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理性而有创造性的国家

时间:2007/1/25栏目:实习报告

实习介绍: 
    我的实习的项目是哈尔滨工业大学和国际大学生实习交流组织(IAESTE)支持的,实习地点是德国耶拿的奥托·肖特玻璃化学研究所,部分经费由德国学术交流服务组织(DAAD)和耶拿大学提供。在两个月的实习时间里,我的工作是协助博士生Henning Schirmer 使用电化学方法对特殊玻璃进行研究。同期也参观了肖特玻璃制品厂,和分布在德国各地的若干科学博物馆。  

    一.工作与科研 

  6月底抵达耶拿奥托·肖特玻璃化学研究所报到,立刻见到了研究所负责人Christian Ruessel 教授,他了解了我的基本情况之后,询问我有什么样的研究兴趣,据此安排我的工作。由于专业上有差别,以及对新环境不了解,我并不清楚该选择什么样的课题,只是说对光学玻璃和计算机辅助研究两方面感兴趣。之后,我和另外两名国际实习生一起参观了研究所。 
  研究所建立在绿树成荫的小山坡上,环境非常优美。建筑包括一座3层主楼,一座专门烧制玻璃的尖顶房屋和若干间储藏化学药品的平房。主楼虽然是100前的建筑,但是内部的实验室和计算机网络都很现代化。沿着走廊和楼梯陈列着很多矿石、玻璃和陶瓷样品,和若干成果的介绍,体现了悠久的科研传统。 
  在我第二次来上班的时候,教授就把我介绍给博士生Henning Schirmer,由他作为我的实习指导人。Henning的博士课题是一家玻璃制品公司支持的,他当时的工作是根据公司的要求,检测若干工业样品的化学组成,特别是氧化度。他的工作过程涵盖了玻璃的配制,烧制,检测,数据拟合与分析等方面的广泛内容。之后的两个月中,我作为助手,或多或少的对各个步骤有了了解。 
  这里实验室的管理是井然有序和开放的。各种仪器设备不但完备先进,并且对所有研究所内部人员开放。如果要使用一台仪器,只需在仪器旁边的时间表上登记即可。像使用者很多,使用时间又很长的烤炉,可以在时间表上提前写上名字来预约。当然,像XRD这样的贵重仪器也是由专人负责,需要申请使用的。每个人都有开放实验室,电脑室和小图书馆的钥匙,可以自由使用。实验室里粘贴的告示并不是规章制度,而是方便的仪器使用说明和重要内容的提示。各种制度要求合理,物质条件又很完备,所以大家都自觉地遵守规则。比如说,某些实验室的钥匙可以在固定的地方找到,每个人用完归还原处。为了防止丢失,单个的钥匙被绑在直径2分米的金属环上。德国人的严谨态度和理性思维可见一斑。 
  下面就介绍一下我的几项工作: 
烧制玻璃: 
  玻璃的成分是性能的决定因素,所以配方很重要。导师多次让我配制玻璃粉,主要成分是二氧化硅,加入不等的碳酸锂,氢氧化铝,硫酸钠或者硫酸铁。首先用Exel已编好的配方文件和各组分的要求量计算出实际用量,然后清洗容器,用高压空气吹干,再准确测称量各组分化合物。 
  玻璃的烧制温度大约是1500到1600摄氏度。研究所有多种烤炉,普通的是电炉,好一点的是可编程电炉,还有一台电磁烤炉。登记一台电炉之后,一般要2个小时达到预定温度。之后把玻璃粉倒入铂金小钵中,放入炉箱里放置的坩埚内。由于玻璃粉熔融的过程中碳酸盐和氢氧化物会分解,气泡排出后体积变小,所以每过一段时间可以取出铂金钵再加入一些玻璃粉。待所有玻璃粉加入之后,再加热1个小时,使大多数气泡排出,就可以取出铂金铂,自然冷却,使玻璃形成。整个过程中,由于炉温很高,需要穿好白大褂,戴好防护面具和手套。我有一次穿了一件黑色的衬衣,一次开关炉之后,领口滚烫。 
  冷却之后的玻璃样品颜色各异,部分样品出现结晶,形成环状分层现象,也有的在冷却过程中由于各部分冷却速度不等而碎裂。由于我们所研究的是熔融态下的玻璃的热力学实验,对样品在常温下的表现并不在意。而对于研究所的其他人的样品来说,当玻璃冷却以后,它所体现出的性状可是非常重要的。一次,拉夫尔博士的玻璃样品表现出了奇异的性质,那些碎片在较暗的室内光线下显示蓝色,但是在太阳光直射的情况下却是粉红色。而这一切完全不是他意料之中的,只是在为了达到另一种性质而设计的配方下偶然间烧制了这样的样品。 
   在检测之后,需要从铂金钵中取出样品和清洗铂金钵。说到铂金钵,它是非常昂贵的,200g的铂金钵价值4万元人民币。但是只有这样的金属在高温下能够保持惰性和较小的形变。清洗它的办法是首先在电炉里加热到玻璃熔融,将大部分玻璃液倒出在铁板上。如果一次不足可以多次,之后收集铁板上的试样保留。再将铂金钵泡在氢氟酸中1天左右,使残留玻璃熔解,最后用水清洗干净。 
玻璃的检测: 
  我所学习的检测方法属于电化学方法。具体来讲就是在熔融态的玻璃表面插入电极,使用方形波伏安法和阻抗分析检测玻璃的热力学性质。 
    下图是工作中的仪器图: 

    右边的白色箱子是一台变压控制器,中间的蓝色箱子是电炉以及散热器,左边的是控制计算机。各种管线是温度传感器、水循环管道和控制电线。电炉的中间是陶瓷套管,内部精确的固定了装有熔融玻璃的铂金钵和插入玻璃液表面的电极。实际上,由于炉温已经达到了1400摄氏度,陶瓷管微微发红。  
    测量过程的说明以测量Li2O/Al2O3/SiO2玻璃液的Sn2+/Sn4+热力学平衡为例:从陶瓷套管的上部装入自制的电极,用平面镜从下方调整电极到中心位置。设备预热达到1000摄氏度以上,降下陶瓷套管下部,装入玻璃样品的铂金钵,升温到1600摄氏度,使玻璃熔融。电极连接万用表,测量电阻,由于电极还在悬空状态,阻值很大。转动升降螺母,使玻璃液和电极逐渐接近,接触的一瞬间电阻值迅速减小。取下万用表,实验准备完成。在1400度到1600度之间,设定5种温度。在每一温度下,由计算机控制向电极给出一定电压和频率的方形波电流,监测玻璃液的阻抗,数据记录在控制计算机。同时也可以用万用表,把数据传送到另一台计算机。实验耗时很长,每个样品的预热、5次测量和降温要花上20个小时,我和Henning需要交替更改设置,甚至是半夜凌晨来实验室工作。 
    实验要求很强的动手能力,除了控制计算机的软硬件是生产企业设计好的,其它的设备都要实验人员自己组装。我在Henning的指导下制作过铂金电极。需要在陶瓷棒上钻孔,再套上铂金丝。这一点还要说明,虽然研究所是化学研究机构,但在地下室却有各式的钻床、车床和焊接设备,还有技术工人可以帮助科研人员制作零件。所以研究人员可以改造现有设备完成很多创造性的实验,而不必受专业的局限而放弃设想。比如说,我

曾经观看了他们设计的一个小机械,专门向电磁炉内加入玻璃粉,非常好的完成了工作。 
    下图是我制作的电极和铂金钵里的玻璃样品: 

    检测化学性质的同时,Henning 也需要检测玻璃样品的物理性质,我的一项工作就是检测密度。由于玻璃普遍含有气泡,监测密度需要将其击碎成粉末。然后称量重量和体积,计算密度。  
    下图是使用气压法测量粉末体积的仪器: 


    二.&nb

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